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工业用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(P-507)含量及二元酸含量的
来源: KEM China   发布时间: 2019-09-03 08:17   123 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG/T 5156-2017 工业用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯 - 工业用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(P-507)含量及二元酸含量的测定


HG/T 5156-2017 工业用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯

范围
本标准规定了工业用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(P-507)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于由三氯化磷与2-乙基己醇酯化反应,经酯化、缩合、精馏、水解、酸化制得的2-乙基己基膦酸单-2- 乙基己基酯(P-507)。
分子式: C16H35PO3
结构式:

相对分子质量: 306.4(按2011年国际相对原子质量)

要求
外观: 微黄色透明油状液体。
技术要求: 工业用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(P-507)应符合表1所示的技术要求。


试验方法
工业用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(P-507)含量及二元酸含量的测定
方法提要
将试样溶解于乙醇溶液中,采用电位滴定法,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据滴加氢氧化钠标准滴定溶液的量与pH的变化,用二级微商法判定第一个滴定终点,用酚酞指示剂判定第二个滴定终点。

试剂或材料
乙醇溶液: 75%(体积分数)。
氢氧化钠标准滴定溶液: cNaOH=0.1mol/L。
酚酞指示液: 10g/L。

仪器设备
酸度计。
微量滴定管: 10mL,分度值0.05mL。

试验步骤
中性乙醇溶液的制备: 取50mL乙醇溶液,加入2滴酚酞指示液,然后用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微粉红色并保持30s不褪色。使用前制备。
在100mL烧杯中称取0.23g~0.25g样品,精确至0.0001g,加入上述制备好的中性乙醇溶液,使其充分溶解, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,同时用酸度计测定pH,记录数据。待滴至pH为5.5~6.0时,应每滴加0.05mL记录一次,直至出现第一个滴定终点(pH一般在8.0~9.0之间),此时用 GB/T 9725-2007 中6.2.2二级微商法确定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V1。然后加入2滴~3滴酚酞指示液,继续滴定,直至溶液刚变成微红色(pH一般在9.5~10.5之间)且保持30s不褪色为第二个滴定终点,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V2
注: 也可按照 GB/T 9725-2007 的规定,使用电位计测量电位。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则

试验数据处理
2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(P-507)的质量分数ω1,按公式(1)计算:

二元酸的质量分数ω2,按公式(2)计算:

式中:
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1一一第一个滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2一一第二个滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m 一一样品的质量的数值,单位为克(g);
M1一一2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(P-507)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=306.4)。
M2一一二元酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=210.4)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值: 2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯不大于0.2%;二元酸不大于0.1%。


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